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IC封裝導(dǎo)電銀膠用片狀銀粉的研制

來源:|作者:金瑞 |發(fā)布時間:2021-03-29 |次瀏覽
以分散性好及平均粒徑約3μm的球形銀粉為原始銀粉、無水乙醇為介質(zhì),2mm尺寸規(guī)格的氧化鋯球為磨球,球磨時間為35h,機械球磨法制得片狀化程度高、粒徑均勻、平均粒徑小于7μm的片狀
先通過液相化學(xué)還原法制備原始銀粉,再利用機械球磨法制得片狀銀粉,對銀粉的形貌、粒度分布、粉體密度、比表面積、水分灰分進行表征,研究原始粉制備工藝、球磨工藝對片狀銀粉形貌尺寸、粒度分布及密度的影響。結(jié)果表明,以分散性好及平均粒徑約3μm的球形銀粉為原始銀粉、無水乙醇為介質(zhì),2mm尺寸規(guī)格的氧化鋯球為磨球,球磨時間為35h,機械球磨法制得片狀化程度高、粒徑均勻、平均粒徑小于7μm的片狀銀粉。將片狀銀粉用環(huán)氧樹脂體系配制成IC封裝導(dǎo)電銀膠,測試導(dǎo)電膠固化前的物性參數(shù)、固化片的特性、固化粘接特性及環(huán)境測試,并常溫下觀察是否分層,均達到了應(yīng)用指標要求。 

0引言? 
片狀銀粉的顆粒粒徑與片層厚度的比值(以下稱“徑厚比”),作為評價粉體片狀化程度的重要技術(shù)指標之一,直接決定了其應(yīng)用的領(lǐng)域范圍。粉體的片狀形貌并非標準圓形,不同部位的厚度也存在差異性,因而片狀銀粉的徑厚比只是一個估計值[2]。如徑厚比越大的片狀銀粉,常常表現(xiàn)出較低的松裝密度,單位體積的銀粉顆粒數(shù)量較多,一般應(yīng)用于薄膜開關(guān)導(dǎo)電銀漿領(lǐng)域,較低銀含量情況下也能表現(xiàn)出異的導(dǎo)電性能;而徑厚比較小的片狀銀粉,常常表現(xiàn)出較高的振實密度,一般應(yīng)用于高銀含量的導(dǎo)電銀漿及光伏行業(yè)的HJT銀漿領(lǐng)域[1,3]。 
 
本文通過液相化學(xué)還原法制備原始銀粉,再利用機械球磨法制得片狀銀粉,研究原始粉制備工藝、球磨工藝對片狀銀粉形貌尺寸、粒度分布及密度的影響,并采用掃描電子顯微鏡(SEM)、激光
粒徑分析儀、粉體振實密度測試儀、全自動水分灰分儀、比表面分析儀對銀粉的形貌、粒度分布、粉體密度、比表面積、水分灰分進行表征[4,6]。將片狀銀粉用環(huán)氧樹脂體系配制成IC封裝導(dǎo)電銀膠,測試導(dǎo)電膠固化前的物性參數(shù)、固化片的特性、固化粘接特性及環(huán)境測試,并常溫下觀察是否分層,結(jié)果表明此片狀銀粉制得的導(dǎo)電銀膠均達到了應(yīng)用指標要求。 
1實驗過程 
1.1主要原材料的選擇 
本實驗選用硝酸銀(>99.8%)、無水乙醇(分析純)、抗壞血酸(醫(yī)藥級別)、聚乙烯吡咯烷酮K90(分析純)、硬脂酸(95%),水為純水。 
1.2原始銀粉的制備 
 1)氧化液配制:稱量30kg硝酸銀于配料罐中,注入200kg純水,在25℃以350r/min轉(zhuǎn)速攪拌30min,使得硝酸銀充分溶解即可; 
 2)還原液配制:稱量20kg抗壞血酸于配料罐中,注入200kg純水,在25℃以350r/min轉(zhuǎn)速攪拌30min,使得抗壞血酸充分溶解即可; 
3)原始銀粉配制:稱量5kg聚乙烯吡咯烷酮K90于水熱反應(yīng)釜中,注入300kg純水,25℃,350r/min條件下,攪拌30min,使聚乙烯吡咯烷酮K90溶解即可。于25℃、350r/min條件下,將氧化液和還原液溶液同時泵送入反應(yīng)釜,均在相同時間內(nèi)泵送完畢,停止攪拌,原始銀粉懸浮液自然沉降。將原始銀粉懸浮液泵送至清洗釜進行清洗,洗至電導(dǎo)率<20μS/cm即可將上清液抽光,將濕粉轉(zhuǎn)移至分散機的80L拉缸中備用。稱取8kg無水乙醇倒入上述拉缸,再向其中加入300g硬脂酸,于室溫、350r/min轉(zhuǎn)速下攪拌2h,停止攪拌,濕粉入真空干燥箱50℃烘干。 
1.3片狀銀粉的制備 
選用乙醇作為球磨介質(zhì),硬脂酸為球磨助劑(原始銀粉制備環(huán)節(jié)已加入),選取2mm規(guī)格的氧化鋯球為磨球。磨球與原始銀粉的質(zhì)量比為6:1,球磨介質(zhì)與原始銀粉的質(zhì)量比為0.5:1,球磨轉(zhuǎn)速為100r/min。 
將上述磨球、球磨介質(zhì)、原始銀粉按照一定比例稱量后裝入球磨罐中,擰固緊球磨罐的蓋子,設(shè)置好球磨時間和球磨轉(zhuǎn)速,開啟球磨機進行球磨。每隔一定時間進行取樣,通過砂芯漏斗對小樣進行固液分離,并用無水乙醇進行少量多次沖洗,片狀銀粉通過真空干燥、篩粉后進行表征和應(yīng)用試驗。球磨結(jié)束后,用800目的濾布對磨球、片狀銀粉、球磨介質(zhì)進行固液分離,并用球磨介質(zhì)清洗殘余的分散劑,通過真空干燥箱對銀粉和鋯球進行烘干,并利用篩分機對球和粉進行分離,得到片粉。 
2結(jié)果與討論 
2.1不同反應(yīng)時間對原始銀粉的影響 
傳統(tǒng)的機械球磨分為干法和濕法兩種。干法球磨時,球磨罐的底部原始銀粉比較多,通過磨球的碾壓和摩擦,銀粉顆粒間易發(fā)生“冷焊”形成大的片狀,大片越容易堆積底部厚度難以調(diào)控;而濕法球
磨在一定球磨介質(zhì)的保護作用下,銀粉顆粒分散其中,不易發(fā)生“冷焊”[5]。
不銹鋼球、硬質(zhì)合金的磨球不適用于片狀銀粉制備工藝的磨球,主要原因在于球磨過程會引入金屬雜質(zhì)離子較多;氧化鋁磨球由于球磨、洗滌、烘干多次后,往往存在開裂和表皮剝落等現(xiàn)象,同樣也會存在雜質(zhì)的引入[7]。常用球磨介質(zhì)有水、乙醇、乙二醇、丙酮等??紤]到原始銀粉表面分散劑的種類、、等角度,本實驗選用濕法球磨方式、球磨介質(zhì)為無水乙醇、磨球為氧化鋯球。圖1為反應(yīng)2min、4min、6min、8min原始銀粉的SEM圖。
原始銀粉的SEM 圖
如圖1所示,隨著反應(yīng)時間的延長,原始銀粉的粒徑,同時分散性先變好后變差,如圖1中a)圖所示反應(yīng)時間2min,制得的原始銀粉平均粒徑約700nm,分散性差,顆粒間團聚明顯,粒徑分布均一;b)圖所示反應(yīng)時間4min,制得的原始銀粉平均粒徑約3μm,分散性較差,顆粒間也存在明顯團聚現(xiàn)象,粒徑分布均一;c)圖所示反應(yīng)時間6min,制得的原始銀粉平均粒徑約5μm,很清楚可以看出是以花簇狀團聚體形式存在,但是分散性好;d)圖所示反應(yīng)時間8min,制得的原始銀粉平均粒徑約8μm,粒徑大,分散性和粒度分度差。 
由表1結(jié)合圖1可知,反應(yīng)時間2min、4min制備得到的原始銀粉主要以團聚體形式存在,而反應(yīng)時間6min、8min則主要以花簇狀團聚形式存在。同時可以看出反應(yīng)4min制得的原始銀粉其粒徑大小、振實密度適中;2min制得的原始銀粉振實密度小,比表面積大,吸油量大,不適用于高振實高銀含量的導(dǎo)電膠體系;反應(yīng)6min和8min制得的原始銀粉,其粒徑大,球磨制得的片狀銀粉粒徑在10μm以上,雖然其均表現(xiàn)出較高振實密度,但是其在連續(xù)點膠或絲網(wǎng)印刷等施膠過程中會存在堵孔或網(wǎng)的問題,影響連續(xù)施膠。因而,我們選用反應(yīng)4min制得的原始銀粉進行后續(xù)球磨實驗。表1反應(yīng)2min、4min、6min、8min原始銀粉性能指標 

2.2不同球磨時間對片狀銀粉的影響 
圖2為以無水乙醇作為球磨介質(zhì),球磨時間分別為5h、20h、35h、45h得到的片狀銀粉的SEM。由圖2可知,隨著球磨時間的延長,原始銀粉的片狀化程度會越高。由表2結(jié)合圖2、表1可知,球磨5h制得的片狀銀粉的平均粒徑小于原始銀粉,并且粒徑分布變窄由此可知原始銀粉主要是以軟團聚體形式存在,通過前期的球磨可以使得團聚體之間分散開,同時球磨5h的片狀銀粉其振實密度遠高于原始銀粉,說明短時間的球磨可有效改善原始銀粉的分散性,使得其振實密度明顯。電鏡圖可以看出其團聚體也明顯減少,利于后續(xù)球磨。 
隨著球磨時間的延長,片狀銀粉的振實密度出現(xiàn)先增加后減小的趨勢,比表面處于一直增加的趨勢,片狀銀粉的平均粒徑在球磨45h時接近8μm。為避免粒徑進一步出現(xiàn)卷曲或碎化,停止進行增加球磨時間實驗,并將其中球磨20h、35h、45h這三款片狀銀粉應(yīng)用到后續(xù)導(dǎo)電膠的應(yīng)用試驗。 
球磨5 h(圖e)、20 h(圖f)、35 h(圖g)、45 h(圖h)片狀 銀粉的SEM 圖

通過本球磨工藝球磨35h所得的片狀銀粉的X射線衍射圖如圖3所示。由圖3可看出,該片狀銀粉分別在2θ=38.1°、44.3°、64.5°、77.5°和81.6°附近存在較強衍射峰,分別對應(yīng)的衍射面為(111)、(200)、(220)、(311)和(222),表現(xiàn)出明顯面心立方多晶結(jié)構(gòu)。
球磨35 h 片狀銀粉的X 射線衍射圖


由表3可知,球磨20h、35h片狀銀粉制得IC封裝導(dǎo)電銀膠點膠效果好,無明顯拉膠現(xiàn)象;45h的制得導(dǎo)電銀漿點膠存在尖頭和拉膠現(xiàn)象。同時可以看出,20h的片狀銀粉觸變指數(shù)低,導(dǎo)電銀膠需要有良好觸變特性便于點膠;45h的片狀銀粉觸變指數(shù)高;而且可以看出35h、45h制得的導(dǎo)電膠的線條電阻值較小。這三款產(chǎn)品推力測試、固化后硬度測試、高低溫冷熱沖擊測試及高溫高濕測試均滿足應(yīng)用。綜合上述各項指標,球磨35h制得的片狀銀粉制得的導(dǎo)電銀膠均達到了應(yīng)用指標要求。 
3結(jié)論 
 1)以平均粒徑約3μm的球形銀粉為原始銀粉、無水乙醇為介質(zhì),2mm尺寸規(guī)格的氧化鋯球為磨球,球磨時間為35h,機械球磨法制得片狀化程度高、粒徑均勻、平均粒徑小于7μm的片狀銀粉; 
2)球磨35h制得的片狀銀粉制得的導(dǎo)電銀膠,銀膠的粘度、觸變指數(shù)、推力測試、導(dǎo)電性能、點膠、固化后硬度測試、高低溫冷熱沖擊測試及高溫高濕測試均滿足應(yīng)用。